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检测认证人脉交流通讯录
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  • 对应法规:龙岩混合稀土检测权威中心
    CNAS认可项目:是
  • 稀土检测过程:称取0.2g待测岩矿样品,于刚玉坩锅中加入Na2O25克,搅匀,覆盖一层NaOH, 置于 650高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,1%NaOH清洗3,洗沉淀7-8,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%HCL洗涤滤纸10,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中,用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,1+10HCL 150ml 淋洗FeAlCaMgMn、等基体杂质,然后用0.5mol/lH2SO4100ml淋洗ZrTi、等杂质,再用110HCL100ml淋洗,最后用12HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素,洗脱液收集于原烧杯中,于电热板上加热蒸约1ml,1 HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中,测定稀土各组份的含量。
    稀土检测的结果与分析
    稀土分析的干扰首先是基体的干扰,其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果稀土测定表明:在分析操作中,经过沉淀和离子交换两次的分离,绝大部分的基体在样品处理过程中除去,剩下的FeCa约有40μg/ml,和AlMg20μg/ml,在实际的测定中,其影响可以忽略不计,其实,在我们的实际测试过程中,在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体FeAlCaMg以消除可能造成的误差。
         
    稀土检测对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰,主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除,稀土元素的光谱谱线非常丰富,根据其不同的强度、激发能量,结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量,分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线,通过谱图分析结果,找到了比较合适的分析线。
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