电镀层及涂层检测 镀层厚度测量 电镀层的厚度及其均匀性是镀层质量的重要标志，它在很大程度上影响产品的可靠性和使用寿命。电镀层的厚度测量方法分破坏性测量和非破坏性测量两大类。属于破坏性测量的方法有计时液流法，点滴测厚法，库仑法，金相法等，属于非破坏性的测量方法有磁性法，涡流法，β射线反向散射法，X-ray法，扫描电镜法等。 1.库仑法 库仑法测厚又称电量法或阳极溶解法。它是用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的覆盖层，电解池电压的急剧变化表明覆盖层实质上的完全溶解，通过所消耗的电量计算出覆盖层的厚度。 本方法适合测量单层和多层金属覆盖层厚度阳极溶解库仑法，包括测量多层体系，如Cu/Ni/Cr以及合金覆盖层和合金化扩散层的厚度。不仅可以测量平面试样的覆盖层厚度，还可以测量圆柱形和线材的覆盖层厚度，尤其适合测量多层镍镀层的金属及其电位差。测量镀层的种类为Au、Ag、Zn、Cu、Ni、dNi、Cr。 测试设备：电解测厚仪 参考标准：GB/T 4955, ISO 2177, ASTM B504 2.金相法 金相法是通过用金相显微镜检查被测零件的断面来测量金属镀层及氧化物覆盖层的厚度，具有精度高、重现性好等特点。一般用于对镀层厚度有精确要求的产品测厚或校验和仲裁其他测厚方法。 测试设备：金相显微镜 参考标准：GB/T 6462, ISO 1463, ASTM B487 3.X-ray法 X射线光谱方法测定覆盖层厚度是基于一束强烈而狭窄的多色X射线与基体和覆盖层的相互作用。此相互作用产生离散波长和能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体元素特征。覆盖层单位面积质量（若密度已知，则为覆盖层线性厚度）和二次辐射强度之间存在一定的关系。该关系首先由已知单位面积质量的覆盖层校正标准块校正确定。若覆盖层材料的密度已知，同时又给出实际的密度，则这样的标准块就能给出覆盖层线性厚度。 测试设备：X射线荧光测厚仪 参考标准：GB/T 16921, ISO 3497, ASTM B568 4.扫描电镜法 扫描电镜法是通过从待测试样上指定部位垂直于覆盖层切割一块试样，经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样，利用扫描电子显微镜进行镀层厚度测量。 测试设备：扫描电子显微镜 参考标准：JB/T 7503, ISO 9220, ASTM B748 孔隙率测试 金属电镀层的孔隙是指电镀层表面至中间镀层，或至基体金属的细小孔道，用肉眼和一般显微镜均不易发现。镀层孔隙率是反映镀层表面致密程度的一项性能指标，它直接影响到镀层的防腐蚀性能，特别是对阴极性镀层影响更为显著。 测定镀层孔隙率的方法主要有贴滤纸法，涂膏法，浸渍法，电图像法，气体渗透法等。 1.贴滤纸法 将浸有特定检验试液的滤纸贴置在被测零件的表面上，若镀层存在孔隙或裂纹，检验试液会通过孔隙或裂缝与基体金属或底金属镀层发生化学反应，生成与镀层有明显色差的化合物，并渗到滤纸上，使之呈现出有色斑点，根据有色斑点数的多少确定其孔隙率。 参考标准：GB/T 17720, ISO 10308, ASTM B765 2.浸渍法 将被测零件浸于检验溶液中，若镀层存在孔隙或裂缝，检验溶液会通过孔隙或裂缝与基体金属或底金属镀层发生化学反应，生成与镀层有明显色差的化合物，在零件镀层上呈现出有色斑点，根据有色斑点数确定其孔隙率。 参考标准：GB/T 17720, ISO 10308, ASTM B765 3.电图像法 通过对镀层的基体金属通电，使其阳极溶解。溶解的金属离子通过镀层上的孔隙，电泳迁移到测试纸上。由于金属离子和测试纸上的化学试剂会发生反应形成染色点，因此可根据测试纸上染色点的多少来判定镀层孔隙的多少。 测试设备：镀层孔隙率测试仪 参考标准：GB/T 17720, ISO 10308, ASTM B765 4.气体渗透法 气体渗透法是将试样暴露于腐蚀性气体环境中一定时间后，通过显微镜观测锈斑个数合腐蚀程度来计算孔隙率。本方法具有液体浸没试验没有的两个潜在优点：气体渗透入孔隙的能力比液体强；许多气体孔隙率试验模拟了实际使用过程中发生的孔隙发生机制。 本方法试验使用的气体主要有硝酸蒸气，二氧化硫，硫化氢，氯气等。 参考标准：GB/T 17720, GB/T 18179, GB/T 19351, ISO 10308, ISO 12687, ISO 14647, ASTM 765, ASTM B799, ASTM B809, ASTM B735 镀层硬度测量 镀层硬度是指镀层对外力所引起的局部表面形变的抵抗强度，它是镀层的重要力学性能之一，镀层的许多性能如耐磨性，强度和使用寿命与镀层硬度密切相关。 测定镀层硬度一般采用显微硬度试验，其方法主要有布氏法，维氏法，努氏法。 测试设备：显微硬度测量仪 参考标准：GB/T 9790, ISO 4516, ASTM B578 镀层结合强度测试 镀层结合强度是反映单位表面上的镀层从基体金属（或中间层金属）分离开所需要的力，是镀层的的主要力学性能之一。镀层结合强度的好坏，对所有金属表面覆盖层的保护性能，装饰性能均有直接影响，它是镀层质量的重要检验指标之一。 目前定量测量结合强度的方法还没有，定性测量结合强度的方法主要有：摩擦试验法，切割试验法，形变试验法，剥离试验法，加热试验法，阴极试验法等。 参考标准：GB/T 5270, ISO 2819, ASTM B571 耐磨性测试 耐磨性能是镀层在使用过程中抵抗机械磨损的能力。一般镀层用在有摩擦的部位时，都需要有良好的耐磨性能。镀层耐磨性能的测试，一般是模拟磨损的工况条件，进行磨耗试验，以评价镀层的耐磨性能。 测试设备：磨耗试验机 参考标准：GB/T 12967, ISO 8251, JIS H8503, ASTM F1978 钎焊性测试 镀层钎焊性是表示焊料在欲焊金属表面流动的难易程度，即镀层表面被熔融焊料润湿的能力。不同的镀层，被同一种熔融焊料润湿的能力是不同的；同一种镀层，由于所含杂质含量不同，镀层结晶组织差别，其钎焊性也会有差别。因此，对镀层的钎焊性进行检测，可以更好了解镀层与焊料的匹配性，从而有针对性地选择焊料，满足电子工艺对钎焊性镀层的需要。 钎焊性测试方法主要有槽焊法，球焊法，润湿称重法。 参考标准：GB/T 16745, ASTM B678 延展性测量 镀层的延展性是指镀层在外力的作用下，产生塑性变形或弹性变形时，或者两种变形同时产生时，镀层不发生断裂或开裂的能力。镀层延展性是镀层物理力学性能的重要指标之一。 镀层延展性的测量方法主要有拉伸试验法和弯曲试验法。 测试设备：拉伸试验机，金属杯突试验机，测微计 参考标准：GB/T 15821, ISO 8401, ASTM B489, ASTM B490 氢脆测量 金属材料在氢和应力联合作用下产生的早期脆断现象叫氢脆。酸洗和电镀等表面处理过程常常是造成金属基体渗氢的主要原因。尤其是高强度钢，对氢脆特别敏感。 测定氢脆的主要方法有：延迟破坏试验，缓慢弯曲试验，应力环试验等。 测试设备：拉伸试验机 参考标准：ASTM F519 镀层内应力测量 镀层内应力是指在没有外加载荷的情况下，镀层内部所具有的一种平衡应力。这种应力是在电镀过程中受到一些沉积因素的影响，引起金属晶格缺陷所致。镀液中的某些金属离子，阴离子，以及有机添加剂，都会显著增加镀层的内应力。镀层内应力会导致镀层在储存、使用过程中产生气泡、开裂、剥落等现象，在外力作用时，还会引起应力腐蚀和降低疲劳强度等。 测定镀层内应力的方法有：弯曲阴极法，刚性平带法，螺旋收缩仪法等。 测试设备：螺旋收缩仪 参考标准：ASTM B636 表面接触电阻测量 接触电阻是指电流通过接触点时在接触处产生的电阻，它是收缩电阻和膜电阻之和。收缩电阻是指电流通过接触面时，因电流线急剧收缩而产生的电阻，膜电阻是指触电表面膜所产生的电阻。接触电阻是连接器，继电器，开关等电子元气件的重要性能指标之一。接触电阻非常小，一般在微欧姆至几欧姆之间。 接触电阻的测试方法主要有电桥法，伏安法。 测试设备：接触电阻测试仪 参考标准：GB/T 15078 耐蚀性测试 耐蚀性是指电镀产品抵抗环境条件侵蚀的能力，它是镀层的重要性能指标之一。不管是防护性镀层，还是装饰性镀层、功能性镀层，对镀层在一定环境下的耐蚀性都有严格要求。因为一旦镀层被腐蚀，产品就无法发挥其应有的功能。耐蚀性测试是考核镀层性能，评价产品使用寿命的重要手段，对保证产品的安全使用具有重要的意义。 镀层耐蚀性测试方法有户外暴晒试验和人工加速腐蚀试验。户外暴晒试验对鉴定户外使用的镀层性能和电镀工艺特别有用，其试验结果通常可作为制定厚度标准和电镀工艺特别有用。人工加速腐蚀试验是为了快速鉴定镀层的质量，如孔隙率、厚度是否达到要求，镀层是否有缺陷，镀前预处理和镀后处理得质量等。但它无法表征和代替镀层的实际腐蚀环境和腐蚀状态，试验结果只提供相对性依据。 人工加速腐蚀试验方法有：中性盐雾试验（NSS试验），醋酸盐雾试验（ASS试验），铜加速醋酸盐雾试验（CASS试验），腐蚀膏腐蚀试验（CORR试验），周期浸润腐蚀试验，电解腐蚀试验（EC试验），二氧化硫腐蚀试验，硫化氢腐蚀试验，湿热试验等。 1.中性盐雾试验（NSS试验），醋酸盐雾试验（ASS试验）及铜加速醋酸盐雾试验（CASS试验） 试验条件 试验条件 中性盐雾试验 醋酸盐雾试验 铜加速醋酸盐雾试验 盐溶液 Nacl （50±5）g/L Nacl （50±5）g/L Nacl （50±5）g/L CuCl2·2H2O(0.26±0.02)g/L 盐溶液 pH值 6.5 ~ 7.2 3.1 ~ 3.3 3.1 ~ 3.3 箱内温度/℃ 35 ± 2 35 ± 2 50 ± 2 喷雾方式 连续喷雾 连续喷雾 连续喷雾 盐雾沉降率/ mL/(h·80cm2) 1.5 ± 0.5 1.5 ± 0.5 1.5 ± 0.5 试验周期/h 2，6，24，48，72，96，144，168，240，480，720，1000 2，6，24，48，72，96，144，168，240，480，720，1000 2，6，24，48，72，96，144，168，240，480，720，1000 测试设备 盐雾试验机 盐雾试验机 盐雾试验机 参考标准 GB/T 10125，GB/T 2423.17，GJB 360B，GB/T 2423.17，IEC 60068-2-11，ISO 9227，ASTM B117，JIS H8502，MIL-STD-202 GB/T 10125，ISO 9227，JIS H8502 GB/T 10125，ISO 9227， ASTM B368，JIS H8502 适用范围 适用于金属镀层和非金属材料的无机或有机涂层的耐腐蚀性能、保护性能的检验和鉴定。不宜作为镀层寿命的试验，也不能用于不同金属镀层耐大气腐蚀的比较。 适用范围与中性盐雾试验相同，只是腐蚀速度加快，可缩短试验周期。本方法适用于Cu/Ni/Cr或Ni/Cr装饰性镀层，也适用于铝的阳极氧化膜。 本方法是对钢件和锌压铸件上装饰性铜/镍/铬或镍/铬镀层进行加速腐蚀试验的通用方法，也适用于铝及铝合金阳极氧化层耐蚀性检验。 2. 腐蚀膏腐蚀试验（CORR试验） 腐蚀膏试验是将含有腐蚀性盐类的泥膏涂敷在试样上，待泥膏干燥后，将试样放在相对湿度为（80%~90%）的湿热试验箱中，规定时间周期进行暴露。试验完毕后取出试样进行检查和评价。本方法适用于钢铁和锌合金上铜/镍/铬等装饰性镀层耐蚀性能的快速鉴定。 测试设备：湿热试验箱 参考标准：GB/T 6465，ISO 4541，ASTM F180 3. 周期浸润腐蚀试验 周期浸润腐蚀试验是一种模拟半工业海洋性大气腐蚀的快速试验方法。本试验适用于锌镀层、镉镀层、装饰铬镀层以及铝合金阳极氧化膜层的耐蚀性试验，其加速性、模拟性和再现性等方面均优于中性盐雾试验。 测试设备：周浸腐蚀试验机 参考标准：GB/T 19746，ISO 11130 4. 二氧化硫腐蚀试验 二氧化硫是工业大气中的代表性腐蚀介质，大多数金属镀层和其他覆盖层处于含有二氧化硫的潮湿环境中会很快产生腐蚀。二氧化硫腐蚀试验作为模拟和加速试样在工业区使用条件下的腐蚀过程，主要用于快速评定防护装饰性镀层耐蚀性和镀层品质。 测试设备：二氧化硫腐蚀试验箱 参考标准：GB/T 9789，ISO 6988 5.电解腐蚀试验（EC试验） 电解腐蚀试验是用来评价户外钢铁商或锌合金压铸件上铜+镍+铬或镍+铬装饰性镀层的耐蚀性能，它提供了快速而准确的方法。其原理是：电解腐蚀时，由于铬镀层不被浸蚀，腐蚀溶液通过铬镀层的孔隙、裂纹等不连续部位，与曝露的镍镀层接触，使镍镀层产生阳极溶解，直至露出钢铁或锌合金基体。试验表明，通电2分钟能产生大约相当于一年的使用所出现的同样的腐蚀程度。 测试设备：电解腐蚀试验装置。 参考标准：GB/T 6466，ISO 4539，ASTM B627 6.硫化氢腐蚀试验 硫化氢腐蚀试验一种用来检查铜和铜合金镀层以及银和银合金镀层的抗变色能力的方法。但由于硫化氢毒性大，且有特别臭味，故不推荐作为一般镀层的质量鉴定。 测试设备：气体腐蚀试验箱 参考标准：QB/T 3831，ISO 4538 7. 湿热试验 湿热试验是将试样放到人工模拟的湿热条件下，一段时间后观察镀层表面的腐蚀发生变化。这种试验对镀层的加速腐蚀作用不是很明显，故湿热试验一般不单独作为电镀工艺品质的鉴定，而是作为对产品的组合件，包括电镀层在内的各种金属防护层的综合性鉴定。 测试设备：湿热试验箱 试验方法： 1）恒温恒湿试验：温度40±2℃，相对湿度≥95%，用于模拟产品经常处于高温高湿条件下的试验。 2）交变温湿度试验：箱内温度开始保持在30±2℃，相对湿度保持在≥85%，然后开始试验；在1.5～2h内升至40±2℃，相对湿度达到≥95%，然后在此条件下保持14～14.5h；开始降温，在2～3h内将箱内温度从40±2℃降至30±2℃，相对湿度降至≥85%；然后再将相对湿度升至≥95%，温度保持不变，并在此条件下试验5～6h，依靠箱内温度的变化，造成凝露环境条件。 此方法模拟产品经常处于温度、湿度变化引起凝露的环境条件中。 3）高温高湿试验：箱内温度保持在55±2℃，相对湿度≥95%，在有凝露的条件下曝露16h，然后关掉热源，只保留箱内空气循环，在箱内温度降至30±2℃，在此条件下再保持8h，作为一个试验周期。本方法适用于锌层无色钝化膜的潮热试验。 试验结果评定： 良好： 色泽变暗，镀层和底层金属无腐蚀。 合格： 镀层的腐蚀面积不超过镀层面积的1/3，底层金属除边缘及棱角外无腐蚀。 不合格：镀层腐蚀面积占总面积的1/3或更多，或底层金属出现腐蚀。 镀层成分和显微结构分析 电镀层在物理、机械性能上的表现出的各种性能是电镀层内在因素（包括化学成分，晶体结构和金相组织）在一定外界条件下的综合反映。对镀层的成分和显微结构进行分析，对指导电镀生产实践及材料研究，新产品开发等具有重要意义。 1.镀层成分分析 分析设备有：原子吸收光谱仪（AAS），极普分析仪，电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），碳硫分析仪，以及传统化学分析设备。 2. 镀层显微结构分析 分析设备有：金相显微镜，扫描电子显微镜（SEM） 其他性能测试 其他测试项目有耐汗液、耐防晒液、耐酸性、耐碱性、耐醇性、耐水性、耐刮擦性、色差、镍释放、表面粗糙度、表面光亮度等。 AndyRuan（阮洋）

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