或者

深圳优耐检测技术有限公司

检测通手机版,微信扫一扫
  • 化妆品重金属检测方法

  • 这真不是您需要的服务?

     直接提问 | 回首页搜

  • 认证机构类别:认证机构
    认证服务类别:产品认证
  • 目前化妆品样品的处理方法较多,条件各异。除少数分析手段如x.荧光、中子活化、火花源质谱可直接分析固体样品外,大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析。

      较常见的几种预处理方法:干法消解法、湿法消解法、微波消解法和压力罐消解法。

      一.干法消解

      干法消解主要有高温炉干灰化法和氧弹法。

      1.高温炉干灰化法

      对熏金属检验采取的样品预处理,干法消解方法主要有高温炉干灰化法。装有样品的器皿放在高温炉内,利用高温(450-850'C)分解有机物,这是最古老也是最简单的方法。利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化,挥发掉易挥发性组分;同时,试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。

      但是,考虑到干法消解法容易产生气化损失,例如汞的沸点较低,如用干灰化法消解,汞将全部挥发掉;例如Cd在灰化中被碳化的有机物还原为熔点和沸点分别为321℃和7670C的金属镉而挥发等,为了避免高温加热时问太长,有学者在样品中加入一定的助灰化剂(如MgN03、Mg0等)混匀,加热炭化并高温灰化。

      国标对样品预处理可采用的千湿消解法,将样品在500'C下灰化6h冷却后加入混合酸,微火加热反复消解直至样液无色或微黄,定容,用原子吸收法或者双硫腙法测量其中的铅。

      2.氧弹法

      氧弹法p堤将氧气压入氧弹,使有机物迅速燃烧灰化,然后用无机酸或其他适宜的溶剂(或熔剂)处理,以使待测元素全部转入溶剂中。它可以灰化已干燥的有机物,但样品量不可大于规定,以免燃烧不完全和爆炸。一般300rrr2容积的氧弹可以灰化1克以下的样品。用本法灰化样品,多数元索的回收率在9026左右。

      本法氧化样品虽快速,不存在易挥发元素丢失等优点,特别适宜Hg.Se等样品前处理,但需一定装置;在国内少见使用。当分解样品含有大量卤素和硫,需在不锈钢弹体内部加铀内衬以防对弹体腐蚀。

      3.湿法消解

      湿法消解法包括湿式催化消解法、湿式回流消解法和浸提法等。

      ⑴湿式催化消解法

      湿式催化消解法又称湿灰化法,此法利用氧化性酸和氧化剂对有机物进行氧化、水解,以分解有机物。湿法消化中,最常用的氧化性酸和氧化剂育硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸和过氧化氯等。单一的氧化性酸不易完全将试样分解,或在操作时容易产生危险,在日常工作中多采用两种或两种以上氧化剂或氧化性酸的联合使用,以挥发各白的作用,使有机物能够高速而平稳的消解。

      此方法被广泛的应用于各种乳液、膏霜、蜡质类化妆品中。付迎、韩颖∞1对粉类、膏霜和口红类化妆品采用如下处理:加入3:1比例的HNOj-HC104混酸浸泡过夜后湿法消化至样品溶液呈无色或淡黄色透明状(少数样品需消化几次),以原子吸收法测量其中铅与镉含量。回收率高,结果令人满意。

      ⑵湿式回流消解法

      湿式回流消解法是湿式催化消解法的改良。张宇红[7j采用国标法中湿式回流消解法测定Hg,具体做法是称取试样圆底烧瓶中,加入硝酸、水、硫酸及数粒玻璃珠置于电炉上,接上球形冷凝管,使冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄或黄色。从冷凝管上口注入水lOml,继续加热回流lOmin,放置冷却后过滤消解液。用原子吸收测化妆品中的Hg,取得较好的结果。

      ⑶浸提法

      浸提法是利用浸提液能解离某些与待测元素结合的键,并对含待测元素的组分有良好的溶解力,而从试祥中将含有待测元素的部分浸提出。这是一种比较简单、蜜全的样品预处理方法。由于浸提法未经激烈反应,被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的兀素,或能溶于浸提液的含待测元素的分子。

      4.微波消解

      微波消解法是近几年来发展的一种新型的样品处理方法。由于微波具有很强的穿透性、加热均匀,使用试剂得以充分利用,减少了酸的使用量,从而降低了空白值,克服了湿式消解法中局部过热、炭化、结块等现象。在微波消解法中,能量直接作用于被加热物质,空气及容器对微波基本上不吸收、不反射,使样品能在较短时问内消解完全;同时由于汞是易挥发元素,微波消解法减少了待测冗素的挥发、损失和有毒、有害气体逸出,有效地改善了工作环境,提高了试验的准确度。

      对于粉剂类化妆品,一些粉质类化妆品成分较复杂,多含有蜡质、滑石粉、钛白粉、高岭土、赭土、褐土等,浸提法或一般酸消化很难提取、消化完全。

      5.压力罐消解

      聚四额乙烯压力罐法是利用聚四氛乙烯的化学惰性、易切割性和中等耐热性做成严密的衬管。配合外部的不锈钢密封套组成易启闭的耐酸耐压的压力罐。由于此方法具有加压温消解法的一般优点外,还有试剂用量少,样品消化时间短,无容器吸附现象等优点。可用于测定As、Cd、Hg.Pb、Se、Zn等冗素的样品


  • 检测通手机版

  • 检测通官方微信

  •  检测通QQ群