天然产物国家标准样品的程序性申报和委托研制

　　一、纯度分析和结构确认

　　1.纯度分析

　　(1)薄层色谱纯度分析

　　(2)HPLC纯度分析

　　(3)LC-MS纯度分析

　　2.结构确认

　　(1)紫外光谱

　　(2)红外光谱

　　(3)质谱：已包含在LC-MS纯度分析实验中

　　(4)核磁共振(碳谱和氢谱)

　　(5)元素分析(碳和氢元素)

　　(6)旋光度

　　二、均匀性、稳定性、定值试验

　　1.均匀性试验

　　采用随机顺序重复测量的方法，从分装后的样品中随机抽取规定量样品，按三种程序分别测定每瓶样品的纯度值，并进行趋势分析和方差分析。

　　2.稳定性试验

　　(1)溶液稳定性：1周内溶液稳定性考察。

　　(2)样品稳定性：2年内样品稳定性考察。

　　3.定值试验

　　按照GB/T15000.3-2008标准要求，采用多个实验室协作试验定值的方法，选择获得国家或部门认可的，具备资质的8家实验室进行样品联合定值。并计算实验室内重复性标准偏差、实验室间标准偏差、标准值的测量不确定度等结果。

　　指定样品及杂志的分离：

　　1.指定样品及杂质分离纯化的方法开发

　　采用高速逆流色谱、制备/半制备型高效液相色谱、中压制备色谱等分离手段进行分离纯化的方法开发。

　　2.指定样品及杂质的单体分离纯化

　　对复杂样品中指定成分进行分离纯化，按照指定纯度和量的要求得到单体化合物，得到的单体量为毫克级以上。

　　3.单体化合物的纯度及结构确认

　　纯度测定采用高效液相色谱多方法、多检测器的同时测定。结构确认采用核磁共振波谱。