广州微平科技服务有限公司

预约须知

1，已经做好前处理的溶液样品要求：

（1）.澄清溶液（溶液必须稳定没有沉淀），溶液呈中性偏酸性（HF酸溶解不可以直接测试，需要将F离子挥发完）；

（2）.有机溶液，含碳溶液不可直接测，需要加硝酸消解至碳不存在于溶液中；

（3）.必须不含任何不溶性杂质，不含有机物！建议溶液样品一般过0.45膜。

2，未做好前处理的固体样品要求：

（1）.粉末样品100mg以上，液体样品5ml以上（一般元素浓度配成1-10ppm，自行配置溶液时请自行记录样品质量以及体积）。

（2）.固体样品样品量少，用称量纸包好放于管子中，液体样品盖好盖子后，务必用封口膜封好，防止漏液。

3，其它：样品量少或者特殊要求请请联系当地项目经理或者客服热线。

ICP-OES/MS

型号：

ICP-OES：安捷伦 Agilent ICP OES 730 ，安捷伦 Agilent ICP OES 720。

ICP-MS：Agilent ICP MS 7900 ，Agilent ICP MS 7700S

测试项目：

a. 溶液或粉末、固体样品中金属元素或者个别非金属元素的含量

b. ICP-OES适用于测定浓度为ppm（ug/mL）级别的样品，ICP-MS适用于测定浓度为ppb（ng/mL）级别的样品； 

更多特殊样品以及特殊金属元素含量测试要求请咨询客户经理;

 

样品要求：

1.样品状态：可为粉末、块状、溶液样品

2.粉末/块状样品：一般提供100mg以上；

3.溶液样品：

需要前处理样品：提供至少5-10mL，且为水溶液；若含有有机溶剂请咨询客户经理；

已经前处理的样品：提供10mL澄清溶液，中性偏酸性溶液且不含F离子，不含有机物，溶剂为水；测ICP-OES溶液配成ppm级别的浓度，测ICP-MS溶液配成ppb级别的浓度；

 

常见问题及回答：

为什么粉末样品所测元素含量相对理论含量偏低？

ICP测试前处理十分关键；测得含量偏低主要由于样品比较难消解，可能有部分未溶解，导致实际待测溶液中金属元素含量较实际粉体含量偏低；

 

为什么待测元素含量较高的元素（特别是高于10%）很容易出现测试误差呢？

ICP的进样浓度一般都在ppm级别，样品待测含量过高，就要稀释较高倍数才能进样测试，就可能会导致一些测试误差。

 

为什么需要消解后的待测样品中不能含有机物、固体杂质、F离子等？

含有有机物以及固体杂质会导致堵塞仪器进样管，造成仪器故障，损害仪器；且会造成测试误差；含有F离子，碱性物质等会腐蚀仪器内部部件，造成仪器故障，损害仪器；

 

结果展示：

会给出待测元素含量的excel或文本文档，一般也会给出标准曲线。

ICPMS

ICPOES

 

服务简介

ICP-MS仪器所使用的等离子体除了方位和线圈接地方式外，与发射光谱中使用的基本相同。所使用的质量分析器、离子检测器和数据采集系统又与四极杆GC-MS仪器相类似。质量分析器多采用四极杆质谱计，也有采用具有高分辨的双聚焦扇形磁场质谱计、飞行时间质谱计等。该技术的特点：灵敏度高；速度快，可在几分钟内完成几十个元素的定量测定；谱线简单，干扰相对于光谱技术要少；线性范围可达7～9个数量级；样品的制备和引入相对于其他质谱技术简单；既可用于元素分析，还可进行同位素组成的快速测定；测定精密度(RSD)可到0.1%。

 

服务参数

1、灵敏度 

   低质量数（Li）：>40M cps/ppm 

   中质量数(Y或In): > 150 M cps/ppm 

   高质量数(Tl或U): > 200 M cps/ppm 

2、随机背景： <  1 cps (4.5) 

   标准模式下，仪器信噪比>150M(1ppm中质量元素溶液，灵敏度/随机背景) 

   氧化物离子(CeO+/Ce+)  < 2 % 4.4 仪器检出限 

3、检出限

轻质量元素:   <  0.5  ppt 

   中质量数元素:  <  0.1 ppt 

   高质量数元素:  <  0.1 ppt 

4、稳定性

   短期稳定性 (RSD): <  2% 

   长期稳定性 (RSD):  <  3%  (2小时)

   质谱校正稳定性: < 0.025 amu/8h

 

检测项目

可以分析 水、生物样品、植物和食物、有色金属及合金、煤、石油化工、环境物质、地质矿产、玻璃和半导体材料等中的70余种金属及部分非金属元素，具有半定量、定量和同位素比值的快速测定能力。

常见金属、过渡金属及稀土金属元素等。

不检测元素：C、H、O、N、F、Cl以及零族元素。

 

样品要求

多元素测定样品要求                                        

1.样品总盐度在0.1-0.5%：                                 

2.酸性介质为2-5%：                                     

3.一般溶剂为盐酸或者硝酸；                                 

4.溶液中不含有害物质，如OH、F; 具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、放射性、磁性等对人员和仪器有害的样品作出说明.

5.样品处理时保证样品分解完全不损失不污染，送样前溶液需过0.5微米水系滤膜。 

6.晶体请确保能够溶于常用试剂硝酸，盐酸。要先用这些试剂进行滴加，确保可以溶解，再进行样品的测试。溶液样品须带样品空白以确保测试的准确性。

7. 须提供样品量: 溶液不得小于2 mL，固体量不得小于0.1 g，样品不溶解，或是浓度太小都会影响最终的测试结果，此类测试误差不属于实验室测试问题！

8.水溶液建议大于2ml，固体建议大于0.1g（如小于0.1g建议确定质量后送样）。可根据实际样品提供具体的样品前处理方案

 

常见问题及解答

ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品?

1. 采用微波炉消解。 　　

2. 高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等 　　

3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了. 　

4. 看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较 难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法。

请问ICP-MS能分析饮用水的六价铬吗?能告诉我分析方法吗?

1. 不能，ICP-MS只能测总铬。但可以接LC，通过LC柱分离后测量六价铬。 2. 必需接液相才能做形态分析 　　

3. 分离六价铬有很多办法的，把ICP-MS作为检测器就可以了。单用ICP-MS也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量，就可以算合格了。