广州微平科技服务有限公司

预约须知

注意：首次下单用户下单前请联系项目经理确认需求。

1，粉体、液体、块体均可测试

2，样品的厚度不超过100nm，如果颗粒稍大一点，可适当研磨至100nm以下（可先拍SEM判定颗粒大小）；

3，一般制样选微珊铜网即可，如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样；样品含Cu，需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等；薄膜或块状样品需另行制样（如离子减薄、包埋切片、FIB等）

4，强磁样品要求颗粒大小不超过200nm，且不接受自己制样

5，请务必仔细检查您的样品，若发现以弱磁强磁充当非磁 或者 以强磁充当弱磁非磁，我们将可能无法安排您的实验，不承担以此造成的时间和样品损失；而且因隐瞒样品信息导致仪器损坏，需要您承担全部赔偿责任。

 

透射电子显微镜TEM

型号：FEI Tecnai F20, 日本电子 JEM2100 or JEM2100F 牛津EDS

测试项目：

可测项目：形貌、能谱点扫、能谱线扫、mapping、HAADF(STEM)、衍射

备注：非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄

样品要求：

1. 样品状态

粉末、液体样品均可，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认

2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品，生物类样品与材料类处理方式完全不同（请参考生物类测试样品要求）。一般对测试样品有如下几方面的要求：

安全性：无毒、无放射性；

是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。带有机物的样品，无法拍摄mapping，请在预约的时候不要选择此选项。

磁性：磁性颗粒，易吸附到极靴上，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。

        为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：

        磁性样品：含铁、钴、镍均为磁性样品，其它明显带磁性的样品。注意，磁性分硬磁和软磁，有些材料对外不表现磁性，但加磁场后容易磁化，受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

        强磁：吸铁石能吸起来的样品。

        弱磁：吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

 3. 制样说明

以粉体为例：加溶剂溶解，配成一定浓度的分散液，超声辅助避免样品团聚，滴到铜网上，然后放于灯下烘烤，待溶剂挥发后，上机测试（液体可直接稀释后滴到铜网上）

由于测试老师对样品不了解，制样时所需溶剂，浓度，超声时间，铜网等，没法给出准确判断，请大家结合样品属性及测试目的，给出具体的制样条件，否则测试老师只能按常规处理，不对制样做多次尝试

溶剂：常用是乙醇，其次是水（易挥发，不会在碳膜上留下痕迹），其他溶剂（如甲苯、丙酮等，如需要请自备溶剂），较易在碳膜上留下印迹

浓度：测试老师一般取两滴（未知浓度），但对于要求一个视野看到几十个颗粒，最好提供对应浓度或液体，否则测试老师很难取到合适的量，这种只能通过多次实验尝试，建议提前拍个低倍样品，根据低倍图片确认大概浓度

超声：有的样品，易团聚难超声，需较长超声时间；也有的样品，超声久的话会被超坏，甚至不能超声。测试老师制样时，一般默认是5min，如有特殊要求请提前说明

铜网：常用是铜网、超薄碳膜、微栅，如需钼网、金网等，请自备且提前说明

一般普通形貌样品用铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）；量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；

mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好

 

常见问题及回答：

能现场测试吗？寄样的话，我不在旁边怎么才能拍到我要的图片？

现场测试：微平科技不同城市，可以现场安排的样品及要求不同，具体可咨询当地的对接人员； 寄样测试：SEM或TEM，会给到您一个测试单，您把对应的制样要求（分散剂、超声时间、铜网等）、测试要求（标尺、拍摄位置、形貌效果等）、测试目的等写清楚，测试老师会按您指定的要求来拍

 

一个样品会提供几张图片？

每样品15张左右，具体根据样品的拍摄情况而定

 

JPG、TIFF、DM3的区别

JPG和TIFF均是图片格式，可以直接打开； DM3是源文件，需用DM软件打开

 

结果展示：

1. 形貌图

2. 点扫图

3. 线扫图

4. 面扫图 

5. 衍射图

6.量子点图

 

服务简介

透射电子显微镜在材料科学，生命科学，化学，物理学，金属材料等领域有着不可获取的重大作用，其可获得金属、矿物、半导体、高分子、陶瓷、复合材料、纳米等材料微观组织形貌、高分辨晶体结构，微观组织等，对于研究材料微观结构，探索材料机理举足轻重

 

服务参数

加速电压：20kV~200kV，连续可调； TEM点分辨率：0.25nm；TEM信息分辨率0.12 nm；STEM分辨率: 0.16 nm STEM模式可采集包括明场 (BF)，环形明场(ABF)，环形暗场(ADF)和大角度环形暗场(HAADF)四种来自不同角度电子信号的图像； 高亮电子枪，探针电流50nA； 五轴(x, y, z, a, b)优中心超高精度自动压电陶瓷样品台，最大倾斜角度：± 70° 四探头无窗高分辨率能谱仪（EDS）系统，有效探测器面积120mm2，能量分辨率≤136eV，元素分析范围： B5-Am95； 洛伦兹透镜

 

检测项目

1. 获得纳米材料，金属材料，陶瓷材料的微观形貌，孔隙情况，样品颗粒大小等；

2. 获得材料的高分辨数据，晶格条纹，获取晶体学参数；

3. 获得材料衍射花纹，判断材料晶体学参数；

4. 得到材料EDS信号，表征材料元素分布，半定量分析材料元素含量等，可进行面扫，点扫，线扫等方式；

5. 具有STEM模式可采集包括明场 (BF)，环形明场(ABF)，环形暗场(ADF)和大角度环形暗场(HAADF)四种来自不同角度电子信号的图像；

样品要求

1. 样品无磁性，不含铁钴镍元素；2. 粉末样品超声处理滴至铜网或者微珊，金属、陶瓷灯样品通过双喷，减薄等前处理手段处理到100nm以下薄区；

 

常见问题及解答

1. 是否可确保测试结果与文献报的一致？

否，因为电镜测试是材料微观形貌等的真实反映，对于与文献一致的样品，即可获得文献效果的数据，但若所合成样品并不与文献一致，则测试结果也无法一致；总之透射获得数据是材料真实情况；

2. 磁性样品是否可测？

磁性样品需提前与项目经理确认能测再下单；对于含有四氧化三铁，强磁性钢等强磁样品不可测风险较大，含铁钴镍的金属氧化物粉末等弱磁样品需提前确认；

3.样品测试结果数据格式与分析软件问题？

1. 日本电子型号的透射结果基本以dm3原始数据+TIF格式图片为主；FEI型号电镜只提供TIF图片格式数据； 2. 具体说明如下：dm3格式数据为Gatan公司的Digital micrograph软件生成的数据格式，相应地需要透射电镜配备Gatan公司的CCD进行使用。 由于Talos F200（FEI）透射电镜配备的CCD为FEI公司CCD，其配套的数据获取软件为Velox，因此无法生成的dm3格式的数据，其生成的原始数据格式为emd格式。由于Velox软件目前没有免费版本，因此只能导出tif格式的图片给用户进行处理。 3. 关于tif数据处理我们有以下几点建议： 1、将导出的tif图片使用Photoshop等软件，将其转为灰度（Gray Scale Image），然后就可以用DM软件进行处理。 2、使用ImageJ等其他软件进行处理。https://imagej.nih.gov/ij/index.html；

4.样品大小及重量？

粉末10mg左右，块体3mm直径的φ3标准样且具有丰富薄区；