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广州微平科技服务有限公司

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  • 仪器名称:TEM场发射透射电镜
  • 价格型号:FEI Tecnai F30【2-4d】, 日本电子JEM2100 or JEM2100F 【1-4d】
  • 仪器分类:分析仪器/电子光学仪器/透射电镜
  • 应用领域:其他;仪器仪表
  • 所属单位:广州微平科技服务有限公司
  • 所在地点:南岗街道海伦堡78栋
  • 产  地:
  • 产  商:
  • 价  值:0
  • 购置日期:1899-11-30

预约须知

注意:首次下单用户下单前请联系项目经理确认需求。

1,粉体、液体、块体均可测试

2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);

3,一般制样选微珊铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;薄膜或块状样品需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等)

4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样

5,请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁 或者 以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;而且因隐瞒样品信息导致仪器损坏,需要您承担全部赔偿责任。

 

透射电子显微镜TEM

型号:FEI Tecnai F20, 日本电子 JEM2100 or JEM2100F 牛津EDS

测试项目:

可测项目:形貌、能谱点扫、能谱线扫、mapping、HAADF(STEM)、衍射

备注:非磁、弱磁、强磁样品均可拍摄

样品要求:

1. 样品状态

粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认

2. 样品成分要求

该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同(请参考生物类测试样品要求)。一般对测试样品有如下几方面的要求:

安全性:无毒、无放射性;

是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项。

磁性:磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。

        为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

        磁性样品:含铁、钴、镍均为磁性样品,其它明显带磁性的样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

        强磁:吸铁石能吸起来的样品。

        弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

 3. 制样说明

以粉体为例:加溶剂溶解,配成一定浓度的分散液,超声辅助避免样品团聚,滴到铜网上,然后放于灯下烘烤,待溶剂挥发后,上机测试(液体可直接稀释后滴到铜网上)

由于测试老师对样品不了解,制样时所需溶剂,浓度,超声时间,铜网等,没法给出准确判断,请大家结合样品属性及测试目的,给出具体的制样条件,否则测试老师只能按常规处理,不对制样做多次尝试

溶剂:常用是乙醇,其次是水(易挥发,不会在碳膜上留下痕迹),其他溶剂(如甲苯、丙酮等,如需要请自备溶剂),较易在碳膜上留下印迹

浓度:测试老师一般取两滴(未知浓度),但对于要求一个视野看到几十个颗粒,最好提供对应浓度或液体,否则测试老师很难取到合适的量,这种只能通过多次实验尝试,建议提前拍个低倍样品,根据低倍图片确认大概浓度

超声:有的样品,易团聚难超声,需较长超声时间;也有的样品,超声久的话会被超坏,甚至不能超声。测试老师制样时,一般默认是5min,如有特殊要求请提前说明

铜网:常用是铜网、超薄碳膜、微栅,如需钼网、金网等,请自备且提前说明

一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;

mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好

 

常见问题及回答:

能现场测试吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?

现场测试:微平科技不同城市,可以现场安排的样品及要求不同,具体可咨询当地的对接人员; 寄样测试:SEM或TEM,会给到您一个测试单,您把对应的制样要求(分散剂、超声时间、铜网等)、测试要求(标尺、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等写清楚,测试老师会按您指定的要求来拍

 

一个样品会提供几张图片?

每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定

 

JPG、TIFF、DM3的区别

JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开; DM3是源文件,需用DM软件打开

 

结果展示:

1. 形貌图

2. 点扫图

3. 线扫图

4. 面扫图 

5. 衍射图

6.量子点图

 

服务简介

透射电子显微镜在材料科学,生命科学,化学,物理学,金属材料等领域有着不可获取的重大作用,其可获得金属、矿物、半导体、高分子、陶瓷、复合材料、纳米等材料微观组织形貌、高分辨晶体结构,微观组织等,对于研究材料微观结构,探索材料机理举足轻重

 

服务参数

加速电压:20kV~200kV,连续可调; TEM点分辨率:0.25nm;TEM信息分辨率0.12 nm;STEM分辨率: 0.16 nm STEM模式可采集包括明场 (BF),环形明场(ABF),环形暗场(ADF)和大角度环形暗场(HAADF)四种来自不同角度电子信号的图像; 高亮电子枪,探针电流50nA; 五轴(x, y, z, a, b)优中心超高精度自动压电陶瓷样品台,最大倾斜角度:± 70° 四探头无窗高分辨率能谱仪(EDS)系统,有效探测器面积120mm2,能量分辨率≤136eV,元素分析范围: B5-Am95; 洛伦兹透镜

 

检测项目

1. 获得纳米材料,金属材料,陶瓷材料的微观形貌,孔隙情况,样品颗粒大小等;

2. 获得材料的高分辨数据,晶格条纹,获取晶体学参数;

3. 获得材料衍射花纹,判断材料晶体学参数;

4. 得到材料EDS信号,表征材料元素分布,半定量分析材料元素含量等,可进行面扫,点扫,线扫等方式;

5. 具有STEM模式可采集包括明场 (BF),环形明场(ABF),环形暗场(ADF)和大角度环形暗场(HAADF)四种来自不同角度电子信号的图像;

样品要求

1. 样品无磁性,不含铁钴镍元素;2. 粉末样品超声处理滴至铜网或者微珊,金属、陶瓷灯样品通过双喷,减薄等前处理手段处理到100nm以下薄区;

 

常见问题及解答

1. 是否可确保测试结果与文献报的一致?

否,因为电镜测试是材料微观形貌等的真实反映,对于与文献一致的样品,即可获得文献效果的数据,但若所合成样品并不与文献一致,则测试结果也无法一致;总之透射获得数据是材料真实情况;

2. 磁性样品是否可测?

磁性样品需提前与项目经理确认能测再下单;对于含有四氧化三铁,强磁性钢等强磁样品不可测风险较大,含铁钴镍的金属氧化物粉末等弱磁样品需提前确认;

3.样品测试结果数据格式与分析软件问题?

1. 日本电子型号的透射结果基本以dm3原始数据+TIF格式图片为主;FEI型号电镜只提供TIF图片格式数据; 2. 具体说明如下:dm3格式数据为Gatan公司的Digital micrograph软件生成的数据格式,相应地需要透射电镜配备Gatan公司的CCD进行使用。 由于Talos F200(FEI)透射电镜配备的CCD为FEI公司CCD,其配套的数据获取软件为Velox,因此无法生成的dm3格式的数据,其生成的原始数据格式为emd格式。由于Velox软件目前没有免费版本,因此只能导出tif格式的图片给用户进行处理。 3. 关于tif数据处理我们有以下几点建议: 1、将导出的tif图片使用Photoshop等软件,将其转为灰度(Gray Scale Image),然后就可以用DM软件进行处理。 2、使用ImageJ等其他软件进行处理。https://imagej.nih.gov/ij/index.html;

4.样品大小及重量?

粉末10mg左右,块体3mm直径的φ3标准样且具有丰富薄区;


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